میکروسکوپ Tem
اولين گام در تهيه نمونه، بريدن يك تكه از نمونه اصلي است. در اين خصوص لازم است كه ديدگاه ها و نكات مورد مطالعه نيز مد نظر باشد. در مرحله اخير به احتمال زياد نمونه داراي حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشكاري است. يك اره با دندانه هاي ريز مي تواند زبري ها و حفراتي به اندازه حدود يك ميلي متر بر روي ساختار نمونه فلز نرم ايجاد نمايد. حداقل اين عيوب در صورت استفاده از ماشين هاي برشكاري جرقه هاي يا به بكارگيري چرخ هاي برنده الماسه و يا سيم هاي گردان به همراه استفاده از دوغاب سايشي، حاصل مي گردد
انتخاب روش برش نمونه به ويژگي هاي آن بستگي دارد. در فصل دوم به انواع روش هاي برشكاري نمونه اشاره شده است.
بعد از اين كه ضخامت نمونه بريده شده به 5/0 تا 3 ميلي متر رسيد، لازم است كه سطوح نمونه به صورت صاف و موازي درآيند. بدين منظور از ماشين هاي سنگ زني، سنباده زني و پرداخت كاري استفاده مي شود. براي به حداقل رساندن عيوب ايجادي در سطح نمونه، استفاده از ساينده نرم و ريزدانه توصيه شده است. ورقه‌هايي از نمونه با سطوح موازي و به ضخامت100 (و كمتر) در اكثر موارد با استفاده از پرداخت كاري با پودرهاي ساينده اي با دانه بندي 600 بدست خواهد آمد. اگر تنها به نمونه‌اي پولكي شكل با قطر 3 ميلي متر نياز باشد، در شرايط صنعتي مي توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به كارگيري وسايلي دقيق تر و پيشرفته تر از اين دست مي توان به ضخامت هايي كمتر از50 نيز دست يافت. با استفاده از چرخ هاي ساينده و پرداخت كاري اين امر قابل حصول است.
نازك كردن شيميايي Chemical Thinning
روشي كه در آن مي توان حداقل تخريب ها را در يك نمونه بدست آورد، پرداخت كردن شيميايي است. با استفاده از اين روش، برخي عيوب شناخته شده در مراحل مكانيكي آماده سازي نمونه تا حدودي از بين مي رود، اما به دست آوردن سطوح موازي در نمونه مشكل به نظر مي رسد. ماشين هايي كه در آن با استفاده از فرآيندهاي شيميايي مي توان ضخامت را كنترل نمود، در دسترس هستند. در اين دستگاه ها هر دو سطح نمونه همزمان با يك محلول خورنده پرداخت مي شوند. اگر ماده نمونه زياد باشد، كل نمونه در محلول غوطه ور شده و هيچ تلاشي براي جلوگيري از خوردگي لبه‌ها صورت نمي گيرد. به عبارت ديگر نمونه به اندازه كافي خورده شده و پرداخت مي‌شود. بنابراين با به كارگيري اين روش نيازي به تهيه نمونه هاي اوليه بسيار كوچك نيست.
بسياري از روشهاي اتوماتيك نياز به يك نمونه ديسكي شكل به قطر 3 ميلي متر (100/0 اينچ) دارند. يك چنين ديسكي براحتي قابل حمل است و بطور مستقيم در اكثر ميكروسكوپها، حتي بدون گيره جاگيري مي شود و همچنين پشتيباني ساختاري خوبي را براي نازكترين قسمتهاي قطعه مهيا مي كند. گهگاهي ماده مي تواند در ابتدا بصورت مفتولي به قطر mm3 (1/0 اينچ) آماده شود، نكه از آن ديسكهايي توسط ابزار برش الماسه اي جدا مي شوند. اينچنين ديسك هايي معمولاص به ضخامت تقريباً 1 ميلي متر (04/0 اينچ) خواهند بود و مي توانند با روشهايي كه در بالا پيش از نازك سازي نهايي تشريح شد نازكتر شوند.
اما معمولاً در وسط، ديسك بشقابي مي شود تا ضخامت 1 ميلي متر (04/0اينچ) را در لبه هاي خارجي تر (كه حمل و نقل را توسط موچين آسان مي كند) و كمتر از 100 ميكرومتر را در مركز داشته باشد.
بشقابي كردن (Dimoling) كه زمان كمتري نسبت به نازك سازي نهايي نياز دارد، مي تواند بصورت مكانيكي با پرداخت الكتريكي و يا بمباران يوني انجام گيرد. نيازي نيست كه اين بشقاب سطح پويش شده بدون خدشه اي داشته باشد بنابراين فرآيند بشقابي كردن نيازي به كنترل دقيق به عنوان نازكسازي نمونه ندارد.
سريعترين روش تهيه يك ديسك 3 ميلي متري (1/0 اينچي) پانچ كردن ديسك توسط يك دستگاه فلكه كاري شعبه اي با يك قطر داخلي 3 ميلي متر (1/0 اينچ) مي‌باشد. اين روش براي فلزات شكل پذير (Ductile) مناسب است نه براي مواد ترد. البته صدمات غير منتظره امكان وقوع دارد بطور مثال گزارش شده است كه ديسكهاي فولادي ممكن است در قسمتهاي بشقابي شده پس از پانچ شدن حاوي باشند.
روشهاي آرامتر و ظريفتر براي برش ديسك ها از ورقه ها زمان بيشتري نياز دارد. رايجترين روشها شامل استفاده ازيا برنده هاي مي‌باشد.
نازك كردن نهايي نمونهFinal Thinning
پرداخت الكتريكيElectropolishing
پرداخت الكتريكي يا الكتروپوليش اغلب براي رساندن ضخامت نمونه به ضخامت نهايي مورد استفاده قرار مي گيرد. عمليات پرداخت الكتريكي در يك سلول حاوي الكتروليت كه در آن نمونه در حالت آند قرار دارد، با اعمال يك پتانسيل مناسب براي حل كردن مقدار كنترل شده اي از نمونه، انجام مي شود. اين عمل تا ايجاد يك سوراخ در نمونه ادامه مي يابد. محدوده عبور الكترون در TEM، نوار باريكي در محيط همين سوراخ است.
سلول پرداخت الكتريكي در واقع با حذف برجستگي ها و نامنظمي ها بسيار ريز سطح نمونه؟، آنرا پرداخت مي نمايد. اين امر باعث صاف شدن سطح و در نهايت نازك شدن يكنواخت، كامل و سريع نمونه مي شوند. مراحل گوناگون فرآيند در شكل () ارايه شده است. پرداخت الكتريكي در واقع روشي عكس فرآيند آبكاري الكتريكي است. در اين روش، قطعه مورد پرداخت، آند قرار داده مي شود و لذا گرايش به حل شدن در الكتروليت دارد. الكتروليت و چگالي جريان طوري كنترل مي‌شوند كه اكسيژن آزاده شده در آند، نقاط برجسته قطعه را اكسيد نمايد. فلز اكسيد شده در الكتروليت حل شده و در نتيجه سطحي صيقلي مانند صيقل كاري مكانيكي بدست مي آيد
كاربرد ميكروسكوپ TEM
دانلود تحقیق کاربرد میکروسکوپ Tem